庫侖滴定法測硫儀（定硫儀）常見故障現象及處理方法

  1、空氣凈化裝置：

包括一個流量計，兩支玻璃管，一臺氣泵及連接膠管。

 （2）玻璃管：其下兩端應填充脫脂棉。分別遮蔽上下兩個氣孔，使其內容物不致吸入連接管道內，阻塞氣路。其本身如有小裂紋，可用專用膠密封，硅膠一旦全部變色，要及時更換。

 （3）氣泵：其原理是內部由電磁作用帶動兩個皮碗作往復運動，產生空氣動力。其發生故障一般都是兩個皮碗破裂所致。皮碗破裂，則抽力下降，表現為流量計浮子一直往下掉，流量不穩，與 1 、 2 表現一樣。

（4） 橡膠管：容易老化，造成系統漏氣，流量不穩。

以上故障的表現都一樣，每次試驗都要進行的檢漏工作都是針對它們的（當然另外也包括電解池）反映到做樣結果上，都是使測定結果不穩定，忽高忽低。

   2、電解池：

 （1） 電解池的上蓋要旋緊，密封圈老化，各個進出孔處開膠，都是造成漏氣的原因。

 （2）電解池內四個極片，兩個小的一組，為指示電極兩個大的一組，為電解電極。指示電極起感受電解液滴定情況并進而控制電解電極進行滴定的作用。如果任一個電極出毛病，都將造成實驗無法進行。所以***要保證四個極片表面的潔凈，其封膠處不得開裂。

若指示電極極片與其引線斷開（如封膠開裂時）將造成電解電極持續電解，不能停止。電解液發紅，屏幕飛快計數（即使不放煤樣），其表面粘污也是這樣現象：若電解電極極片與其引線斷開，將造成做樣時電解液越來越白，但屏幕始終不計數，即相當于電解開關關閉狀態。其表面粘污則表現為電解遲鈍，即液體很白時電解才突然開通，測定結果嚴重偏低且不穩定。

處理辦法：對表面粘污的，可做清潔處理。對開膠導致斷開的，可將殘膠剔除，取下與極片相連的塑料管，清洗其內壁，更換已腐蝕的引線部分，重新焊接，封膠，不可將裂口封膠了事，因其內部可能已積存電解液，引線已被腐蝕，與極片不導通。

（3）電解池的引出線插頭及機器上插座，日久氧化，松動所造成的故障現象與極片受污染或開路一樣，可將插頭鍍上一薄層焊錫，除去其氧化層增加插頭與插座的緊密性，也可將引線直接接焊至機內相應點。

電解池發生過電解現象以后，應打開電解池，用乙醇或***擦洗電極使電極呈現光亮的銀白色，沾污嚴重的可用細砂紙或小刀小心處理，除去電極上的附著物，再用乙醇或***清洗，注意不要用等有機溶劑擦洗電解池的有機玻璃筒壁，防止可能發生的外殼龜裂現象。

玻璃熔板極其管道有黑色沉結物時應及時進行清洗。清洗方法如下：

取下電解池（打開上蓋），在電解池中先放如一些水以不淹沒到熔板為宜。將電解池傾斜，用滴管往熔板的支管中注入配制的洗液（5 克重鉻酸鉀和10 毫升水，加熱熔解冷卻后緩緩加入100 毫升濃硫酸），待洗液流凈后，在反復進行 1 — 2 次，即可除熔板及支管中黑色沉結構。然后再用自來水沖洗電解池，并用洗耳球從熔板中抽水洗至不殘留洗液，熔板應潔白如初。用濾紙條吸干玻璃熔板及其支管，然后再加入電解液使用即可。

連接氣路的橡膠管要經常檢查，其接頭處***容易老化漏氣。

盛煤樣的小瓷舟應該在干凈的容器內保管，新瓷舟***使用前應經過高溫處理。已稱量好的盛有煤樣的瓷舟尤要注意不被粘有煤的手或桌臺污染，*** 好有專門放置瓷舟的白瓷舟。

定期用標樣效驗儀器，以檢驗儀器作樣是否正常。如異徑管有否破裂，電解液極片是否被污染，氣路是否漏氣，堵氣。

儀器應防止灰塵及腐蝕性氣體侵入，并置于干燥環境中使用。若長期不用，應蓋好，并定期取出通上電源，以烘烤儀器內的潮氣。電解池若長期不用，應將連接用的膠管取下，防止其老化粘連。

3、攪拌器：其原理是利用旋轉的磁場，帶動電解池內的磁力攪拌棒旋轉。若攪拌器磁場減弱或其電機轉速減慢，則相應地造成攪拌速度減慢。攪拌棒的磁力消退，是造成攪拌失步現象的常見原因，可更換之或對其充磁。攪拌速度越快，越有利于 SO₂ 水合物的均勻滴定，攪拌速度過低也測定結果不理想的一個原因，實驗中攪拌器若停轉，則即發生過電解現象。

4、燃燒爐部分：

（1）熱電偶的正確安裝很重要，向下插到碰到硅碳管后回退2mm. 離的越遠，則儀器顯示值低于實際爐溫遲遲升不到設定溫度（實際爐溫早已達到）或者升到設定溫度后，控制精度不好，在控溫點上下幾十甚至上百度的波動：如果熱電偶碰在硅碳管上，則當升到高溫時，會有漏電流由硅碳管竄入機內，使顯示溫度大幅度波動，直線下掉甚至出現負溫度（要與熱電偶接返造成的溫度下降出現負溫度區分開），嚴重的擊壞儀器溫度部分電路。控溫異常，爐溫過高（遠高于 1050 ℃）的現象是：向爐膛內看，已不是正常的紅光，而是已經發白，往往造成石英舟與異徑管粘連，嚴重的有異徑管燒彎，異徑管與硅碳管粘連現象，如果送入煤樣，退出時會發現煤灰已熔化在瓷舟上，無法刮掉，可視實際情況調整熱電偶位置或調整設定溫度。如果熱電偶未接好或其內部斷路，則儀器顯示 1 ，表示超量程：如果熱電偶短路，則儀器始終顯示室溫。

 （2） 異徑管是試樣的密閉燃燒室，保證燃燒產生的 SO₂ 氣體在氣泵作用下全部進入電解池。如其有裂紋或斷裂，將會造成含硫氣體外逸，使測定結果嚴重偏低且不穩定，異徑管處于高溫下，又隱蔽于爐體內，故斷裂處較隱蔽，感覺異常時可松開爐口的緊固螺絲，將其抽出檢查。

 （3）硅碳管調試時以 10 Ω為***值。其阻值過大或過小，都將造成***加熱電流變小，其自然老化后，阻值將會變大。表現為升溫時間變長或升不到設定溫度：此時爐流模擬顯示燈不能達到 9 或 10 燈亮位置。處理辦法一般以更換為好，判定時可量其阻值情況。